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El Laboratorio de rayos X del CIEMAT

 

14/09/2020

Caracterización y análisis de materiales

El Laboratorio de rayos X, perteneciente a la Unidad de Espectroscopía, División de Química, del Departamento de Tecnología del CIEMAT, dispone de instrumentación fundamentada en la emisión de rayos X que permite el  desarrollo de su actividad en el ámbito de la caracterización estructural y análisis elemental de materiales, tanto en muestras sólidas como líquidas y material particulado en muestras gaseosas, utilizando para ello las técnicas de difracción de rayos X (XRD) y Fluorescencia de rayos x (XRF).

La caracterización estructural se realiza con el difráctometro de rayos X con configuración Ɵ-Ɵ capaz de analizar muestras sólidas o semilíquidas ya que cuenta con varias plataformas portamuestras que permite el análisis tanto de muestras en forma de polvo como de muestras sólidas planas e irregulares, gracias a la óptica de haz paralelo proporcionado por el espejo Göebel, que a su vez permite el análisis de materiales en ángulo rasante. Además de la identificación de fases cristalinas, la técnica de difracción de rayos X del laboratorio de rayos X, tiene capacidad para el análisis de láminas delgadas, cuantificación de fases cristalinas por Rietveld y micro-difracción.  El equipo de difracción de rayos X completa su instrumentación con dos tubos de rayos X específicos de cobalto y molibdeno, además del normalmente utilizado de cobre, para aplicaciones especiales.

Nuestro laboratorio dispone también de un espectrómetro de Fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WD-XRF). Este equipo presenta bastante sensibilidad gracias a los 4 kW que puede alcanzar, permitiendo el análisis de casi todos los elementos de la tabla periódica (desde carbono hasta uranio) en concentraciones comprendidas entre % y mg/kg. Este equipo es capaz de realizar un análisis semicuantitativo bastante exacto de muestras sólidas, líquidas y material particulado en muestras gaseosas sin información preliminar de su composición, es decir, es capaz de analizar los elementos presentes en la muestra sin haber sido establecidos previamente. Esta aplicación resulta bastante útil para determinar, junto con la técnica XRD, sustancias desconocidas producidas en procesos de síntesis así como en procesos de corrosión o degradación.

Al ser los materiales que se reciben para su análisis en el laboratorio de rayos X de naturaleza muy diversa, no sólo por su estado de agregación, sino también por su presentación, se cuenta con un pequeño laboratorio de preparación de muestras que alberga una prensa, para preparar pastillas, y una perladora, para preparación de perlas (vidrios fundidos obtenidos tras fusión con sales), presentaciones en las que se pueden analizar las muestras en forma de polvo por WD-XRF. También se dispone de un molino de bolas para la molienda fina de muestras y de una balanza analítica.

El laboratorio original de rayos X empezó a reformarse en 2004, con la adquisición de los equipos de XRD y XRF, y desde entonces son muchos los proyectos en los que ha estado involucrado, tanto en el ámbito medioambiental con en el energético. También ha prestado asesoramiento técnico y científico a otras unidades y departamentos del Ciemat. A lo largo de estos años además, el laboratorio ha participado activamente en líneas de investigación relacionadas con el hidrógeno como vector energético. En concreto, desde 2006 se ha contribuido en proyectos de producción de hidrógeno mediante energía solar y su posterior almacenamiento. De hecho, en el laboratorio se ha implementado un dispositivo de fabricación propia para evaluar la capacidad de almacenamiento de hidrógeno de materiales grafénicos. La caracterización de materiales grafénicos en sistemas de energías renovables es otro de los objetivos del laboratorio de rayos X. El desarrollo de nuevos materiales lleva implícito una caracterización exhaustiva de los mismos (morfológica, estructural y elemental), lo que implica una adecuada capacitación instrumental. Dentro del sector energético, el laboratorio también ha participado en proyectos y contratos de asesoramiento técnico a centrales nucleares españolas.

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