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"Increasing the recovery and selectivity of ²³⁸U, ²³⁵U, and ²³⁴U extraction with tri-n-butyl phosphate in mine tailing samples with a high copper content", es el título del artículo que el investigador predoctoral de la unidad de Radiactividad Ambiental y Vigilancia Radiológica del CIEMAT, Víctor Manuel Expósito, ha publicado en la revista Analytica Chimica Acta. Expósito ha investigado un método radioquímico para la determinación del uranio isotópico (²³⁸U, ²³⁵U y ²³⁴U) en muestras procedentes de una escombrera de una mina abandonada de cobre con un alto contenido en radionucleidos naturales de la serie radiactiva del uranio.

Este trabajo partió de un método radioquímico basado en la extracción líquido-líquido con tributilfosfato (TBP) en medio nítrico. El método fue utilizado en el pasado por nuestro predoctoral para determinar la concentración de actividad del uranio isotópico en muestras de agua. El método aplicado a muestras de agua es utilizado por muchos laboratorios y permite alcanzar unos resultados muy satisfactorios en dicha matriz. Sin embargo, al aplicarlo a muestras sólidas, que a su vez contienen una elevada concentración de hierro y cobre, observamos problemas en la separación del uranio debidos a una elevada autoabsorción y una disminución considerable en el rendimiento químico del método. Por tanto, tratamos de solventar estos problemas utilizando nuestros conocimientos en los métodos radioquímicos clásicos. El nuevo planteamiento utilizado para solucionar el problema fue el de incorporar una etapa de acomplejamiento con EDTA previa a la extracción líquido-líquido con TBP. El acomplejamiento consiste en formar un compuesto que es estable en la fase acuosa que en la fase orgánica. De esta forma, el uranio pasaría al TBP pero los numerosos cationes presentes, entre ellos, el cobre y el hierro, quedarían retenidos en la disolución nítrica, mejorando el método. Asimismo, estudiamos la influencia de 3 compuestos (agua, carbonato amónico y carbonato sódico) a dos temperaturas (temperatura ambiental y a 90ºC). Las combinaciones entre la concentración del acomplejante y de los compuestos utilizados como reextractantes resulto en un conjunto de 15 métodos de los cuales se eligió el que mayor rendimiento y reproducibilidad tenía.

El método seleccionado fue testado para ver si su respuesta analítica era la esperada. Los estudios realizados fueron: i) sensibilidad del método, ii) linealidad del método a diferentes concentraciones y iii) reproducibilidad de las medidas. La sensibilidad mostró que el límite inferior de detección calculado según la ISO 11929 era equivalente al determinado experimentalmente. La linealidad permitió observar que la exactitud y precisión del método eran satisfactorios para un gran rango de concentraciones. La reproducibilidad reflejó que varias réplicas de una misma muestra daban los mismos resultados.

El método propuesto ya estaba preparado para enfrentarse a las muestras problemas. Por esta razón, comparamos la concentración de actividad de los isótopos del uranio con el método inicial para aguas con el desarrollado en este trabajo en muestras procedentes de la escombrera de la mina. Los resultados mostraron un aumento de rendimiento reflejando que nuestro objetivo estaba cumplido. Sin embargo, aunque había comprado que el rendimiento era mayor surgía una pregunta ¿las concentraciones de actividad que hemos determinado son correctas? La respuesta a esta pregunta se trató de responder comparando la concentración de actividad del uranio en muestras tomadas en la zona de estudio de la mina de cobre mediante espectrometría gamma (técnica que nuestro laboratorio tiene acreditada) y mediante el método propuesto. Los resultados obtenidos reflejaron una concordancia estadística entre ellos, ya que tanto las medias (test t de Student de resultados emparejados) como la varianza de los valores (mediante la F de Fischer) eran estadísticamente igual para un nivel de confianza del 95%.

Por tanto, este trabajo ha permitido desarrollar un método selectivo y con un elevado rendimiento, que permite determinar la concentración de actividad del uranio en muestras con elevados contenidos en cationes. El método es rápido y económico, aspectos que son necesarios para la medida de un gran número de muestras.

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